Phương pháp chuẩn bị chính của Polyethersulfone

Phương pháp tổng hợp nhựa polyethersulfone, nguyên liệu chính là bisphenol S và 4,4-diclorodiphenyl sulfone theo tỷ lệ mol không bằng nhau, trong đó bisphenol S và 4,4-diclorodiphenyl sulfone Tỷ lệ mol là 0.90~0.999:1; tỷ lệ khối lượng của dung môi được sử dụng trong quá trình phản ứng là 3:5 ~ 5:2 dung môi hỗn hợp của dimethyl sulfone và sulfolane, xylene được sử dụng làm chất khử nước, K2CO3 được sử dụng làm chất tạo muối, toàn bộ quá trình được thực hiện dưới điều kiện bảo vệ nitơ. Hàm lượng chất rắn của hệ thống được kiểm soát ở mức 25 phần trăm ~ 40 phần trăm, xylene là 10 phần trăm ~ 20 phần trăm trọng lượng dung môi và lượng phân tử K2CO3 gấp 1,01 ~ 1,1 lần so với bisphenol S.


Các bước cụ thể là: thêm {{0}}.5 mol của 4,4-diclorodiphenyl sulfone, 0,4985 mol bisphenol S và tỷ lệ khối lượng 3:5 của dimethyl sulfone với sulfolane vào hỗn hợp bốn- bình có cổ được trang bị bộ tách nước ngưng tụ và nhiệt kế. Trộn dung môi 987,45g, xylene 148,118g và K2CO372,3321g, khuấy đều và đun nóng dưới sự bảo vệ của nitơ cho đến khi tất cả các chất được thêm vào được hòa tan và tiếp tục đun nóng đến 100 độ ~ 110 độ, hệ thống phản ứng bắt đầu chuyển sang trạng thái đẳng phí, lớp trên cùng của xylene được hồi lưu vào bình, hơi ẩm ở lớp dưới chảy ra ngoài trực tiếp. Trong quá trình phản ứng, hỗn hợp dung môi nói trên được bổ sung liên tục từng giọt thay nước hấp để duy trì cân bằng mực chất lỏng. Sau khi tất cả nước trong hệ thống phản ứng được loại bỏ theo phương pháp đẳng nhiệt, quá trình hồi lưu được tiếp tục trong 30 phút để loại bỏ xylen. Nâng nhiệt độ lên 220 độ , tiếp tục phản ứng trong 4-5 giờ, sau đó ngừng gia nhiệt và tiếp tục sục khí nitơ cho đến khi nhiệt độ dung dịch là 95 độ -100 độ . Dung dịch được đổ từ từ lên một tấm kính sạch và đặt trong tủ hút để làm mát tự nhiên đến nhiệt độ phòng. Sản phẩm thu được đem sấy khô trong tủ sấy chân không, nghiền nhỏ rồi đun liên tục với nước cất 10 lần để loại bỏ dung môi và các sản phẩm phụ trong sản phẩm, dùng dung dịch AgNO3 đun đến khi không xuất hiện kết tủa trắng nữa thì đem sấy khô trong một lò chân không để thu được nhựa polyethersulfone.


Bạn cũng có thể thích

Gửi yêu cầu